Schlüsselwörter
(Englisch)
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adsorption layer, physisorption, chemisorption, surface properties, mass unit, international system of units SI, definition of the kilogram, vacuum mass comparator
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Schlüsselwörter
(Französisch)
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couches adsorbées, physisorption, chemisorption, surface, unité de masse, système international d'unité SI, définition du kilogramme, comparateur de masse sous vide
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Kurzbeschreibung
(Deutsch)
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Das Kilogramm ist die einzige Basiseinheit, die immer noch auf einem materialistischen Artefakt beruht; d.h. zur Aufbewahrung und Weitergabe der Masseneinheit (kg) werden aus Metall gefertigte Körper (Artefakte) verwendet. Das Problem dieser Definition ist die zeitliche Stabilität der Normale. Luftfeuchtigkeit und Atmosphärengase lagern sich an der Oberfläche der Normale an und führen zu einem Massezuwachs. Je nach Zusammensetzung und Druck des umgebenden Mediums ändern sich diese Adsorbatschichten und das Kilogramm wird schwerer oder leichter.
Diese Oberflächeneffekte an Massestandards können mit Hilfe einer hochauflösenden Waage die am METAS entwickelt und gebaut wurde direkt untersucht werden. Mit diesem Massekomparator kann die Aenderung der Masse beobachtet werden, die entsteht, wenn ein Normal aus der normalen Umgebungsluft in ein Vakuum gebracht wird. Im Vakuum kann diese gravimetrische Methode mit einer direkten quantitativen chemischen Oberfächenanalyse kombiniert werden. Damit lassen sich neben der Masse auch die chemische Zusammensetzung und die genaue Schichtdicke der Adsorbate bestimmen.
Diese Untersuchungen sind wichtig im Zusammenhang mit den intensiven Bemühungen, die Masseeinheit Kilogramm auf der Basis von Naturkonstanten neu zu definieren. Die meisten dieser Experimente (z.Bsp. Projekt "Watt-Waage" am METAS) arbeiten unter Vakkuumbedingungen. Zur Weitergabe eines neu auf Naturkonstanten definierten Kilogrammes muss ein Artefakt vom Vakuum an Atmosphärenluft gebracht werden. Der dabei durch Oberflächeneffekte verursachte Messenunterschied muss möglichst genau charakterisiert werden um eine Rückverfolgbarkeit auf diese Naturkonstanten zu ermöglichen.
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Kurzbeschreibung
(Englisch)
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The kilogram is the last unit, which is based on an artefact; for the maintenance and dissemination of this unit solid bodies made of metals are used. The stability in time of these standards causes some troubles. Adsorption of water vapor and atmospheric gases results in a mass gain. Depending on the composition and pressure of the surrounding environment the adsorption layers and the mass of the entire mass standard change.
The surface effects of mass standards can be studied using a high-resolution vacuum mass comparator designed and built at METAS. The Instrument enables us to characterize the change in mass when a mass standard is brought from normal ambient conditions into vacuum. In vacuum, this gravimetric method can be combined with a quantitative chemical surface analysis. In this way the change in mass can be related with the change in chemical composition and the thickness of the adsorption layers.
The study is important in connection with the intense activities aiming at a new definition of the kilogram based on fundamental constants. Most of these experiments (e.g. the Watt Balance, see the corresponding project at the METAS) work under vacuum conditions. For the dissemination of the kilogram realized in vacuum, an artefact must be transferred from vacuum to ambient conditions. The corresponding gain in mass caused by surface effects has to be determined very accurately in order to insure the traceability to fundamental constants.
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Kurzbeschreibung
(Französisch)
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Le kilogramme est la dernière des unités de base du système international d'unités qui est encore basée sur un étalon matérialisé unique. La conservation et la dissémination de l'unité de masse (kg) sont ainsi directement liés à l'existence de poids étalons (corps solides métalliques). Une des principaux problèmes de cette définition est la stabilité insuffisante des étalons. La vapeur d'eau ainsi que différents polluants atmosphériques peuvent être adsorbés à la surface de ces étalons et en accroître leur masse. La modification des couches adsorbées en fonction de la composition et de la pression de l'atmosphère environnant entraîne des variations de masse des étalons utilisés.
METAS a construit un comparateur de masse sous vide à très haute résolution qui permet de mesurer les variations de couches adsorbées sur les étalons de masse. La méthode gravimétrique employée consiste à déterminer la différence de masse d'un objet dans l'atmosphère standard et dans le vide. La méthode gravimétrique peut être combinée sous vide à une méthode quantitative d'analyse chimique de la surface. Il est ainsi possible de déterminer l'importance de la couche adsorbée ainsi que sa composition chimique.
Cette étude s'inscrit dans le cadre de l'effort international de la communauté de la métrologie qui a pour but de relier l'unité de masse à des constantes physiques fondamentales. Les expériences de ce type (ex: la balance de Watt de METAS) sont réalisées sous vide. La dissémination de l'unité de masse qui serait ainsi réalisée directement sous vide nécessite le transport d'un étalon de masse entre le vide et l'atmosphère ambiante. Les effets de surface liés à ce passage doivent être caractérisés en détail de manière à assurer le lien avec les constantes physique fondamentales et la traçabilité de l'unité masse entre l'air et le vide.
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Projektziele
(Deutsch)
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Das Hauptziel des Projektes ist die Erarbeitung eines Modelles, welches die Änderung der Masse von Massestandards in Abhängigkeit vom Material, von der Oberflächenpräparation, von den Reinigungsprozeduren und von speziell der Wechselwirkung mit der Atmosphäre (Messungen an Luft) und Restgasen (Messungen im Vakuum) beschreibt.
Der notwendige experimentelle Aufbau zur Realisierung einer Oberflächenanalyse soll entwickelt und mit dem bestehenden Massekomparator kombiniert werden. Die kombinierten Methoden sollen zum Erarbeitung und Validierung des Modelles dienen. Mit den kombinierten Methoden soll eine Oberflächenanalyse und gleichzeitig eine Massebestimmung unter den identischen Bedingungen ermöglicht werden.
Das neu entwickelte Instrument wird direkt zur Charakterisierung von neuen Legierungen angewendet, welche mögliche Testmassen für das Watt-Waage-Experiment sind.
Die gewonnenen Resultate sollen uns die endgültige Wahl dieses Materials ermöglichen und die Rückverfolgbarkeit der Masseskala zwischen Luft und Vakuum gewährleisten. Dies wird schliesslich sicherstellen, dass die Anbindung des Kilogramms an Naturkonstanten mit der notwendigen Genauigkeit realisiert werden kann.
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Projektziele
(Englisch)
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The main aim of the project is to propose a model for the mass behavior of mass standards as a function of the material, of the surface preparation, of the cleaning procedures, of the interaction with atmosphere (air measurements), and of the interaction with residual gases (vacuum measurements).
The necessary experimental set-up for the practical realization of a surface analysis method, coupled to a vacuum mass comparator, will be developed. The coupled method will be used to establish and to validate the model. The coupled method should allow surface analysis and mass metrology under strictly similar environmental conditions.
The developed instrumentation will be directly applied to the characterization of possible new alloys, candidates for the test mass of the Watt Balance experiment. The results obtained would allow us to validate the final choice of this material and insure the traceability of the mass scale between air and vacuum measurement. This will finally insure that the link between the kilogram and fundamental constants could be realized with the requested accuracy.
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Projektziele
(Französisch)
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L'objectif de cette recherche est de proposer un modèle de comportement de la masse d'étalons de masse en fonction du matériau, de la préparation de la surface, des procédures de nettoyage et de l'interaction avec l'atmosphère (mesure dans l'air) ainsi qu'avec les gaz résiduels (mesure sous vide).
Il s'agira de développer les moyens expérimentaux indispensables à la réalisation pratique d'une méthode d'analyse de surface, couplée à un comparateur de masse capable de fonctionner sous vide pour valider le modèle. Cette nouvelle méthode doit permettre d'effectuer des analyses de surface dans des conditions d'environnement strictement identiques à celles de la métrologie des masses. L'instrumentation développée sera directement appliquée aux nouveaux alliages candidats pour une utilisation comme masse de test pour l'expérience de la balance de Watt. Les analyses effectuées permettront de valider le choix final du matériau et de le caractériser de manière à assurer la traçabilité de l'échelle de masse entre l'air et le vide avec la précision requise pour assurer le lien entre le kilogramme et la constante de Planck.
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Abstract
(Englisch)
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An instrument for mass determination and chemical surface analysis in parallel was developed. The UHV compatible masscomparator enables the comparison of up to six 1 kg masses and artefacts in air and under UHV conditions with a standard deviation of 1.8 µg. The comparator is coupled to a X-Ray Photoelectron Spectrometer (XPS) for qualitative and quantitative surface analysis. A special designed goniometer for sample positioning and tilting allows angle resolved measurements (ARXPS) for the variation of surface sensitivity and depth profiling. For sample cleaning the apparatus is equipped with a low pressure plasma reactor, which can be operated with different process gases. After each step of treatment or measurement the masses can be stored under UHV conditions in a UHV vacuum chamber which fits up to 24 samples. A load lock system allows the transfer of masses into the instrument without breaking the vacuum. A transportation system enables to move the samples between the different components.
Well defined and reproducible initial conditions are essential in order to compare different scientific results. A reproducible cleaning process that results in stable surfaces is one of the keys for all investigations on sorption phenomena. The presently used process originates from 1882 and is based on manually rubbing with ethanol and steam treatment with variable results. Therefore we focussed first on cleaning process which meets the demands of modern mass metrology. Among the few nonabrasive processes low pressure plasma (LPP) cleaning was most promising. The surface of current and future materials for primary mass standards such as PtIr and Au was treated by H2 and O2 LPP and subsequently analysed directly by X-Ray Photo Emission (XPS). As a result we find hydrogen LPP is superior to all other known methods. It is very effective in removing contaminations of hydrocarbons and it is the best reproducible process which delivers stable surfaces also on a long term. The competitive process with oxygen as a reagent shows severe disadvantages. The surface of oxygen treated sample does oxidize and is very instable. The noble metal oxides decompose rapidly and the samples are recontaminated in parallel.
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Umsetzung und Anwendungen
(Englisch)
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The possible future new definition of the kg has triggered a lot of activities. The Consultative Committee for Mass and Related Quantities of the CIPM has established a task group that is in charge of the scientific investigations of mass measurements under vacuum. METAS is represented in the steering committee of this group and has also committed to contribute to the research activities. The tasks “measurements under vacuum”, “air vacuum transfer”, “storage in air or protective environment” and other topics related to sorption phenomena will be addressed within the framework of this international collaboration. A first intercomparison of measurement under vacuum among the members of the steering committee has been started in order to establish the procedures for a larger comparison. At METAS experimental work on the long term stability is in progress since March 2008.
The instrument was built to handle real 1kg artefacts of up to 93 mm in diameter. This quite unique feature allows the analysis of the chemical surface of 1 kg Si spheres whci are used to determine the Avogadro cosntant. Consequently the measurement of the surface oxide layer thickness and its chemical composition of a real 1 kg Avogadro sphere will be carried out. In the saem context, a comparison of oxide layer thickness measurements by ellipsometry and by XPS on a Si sphere between the metrology Institute of Japan (AIST) and METAS is carried out.
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Publikationen / Ergebnisse
(Englisch)
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Peter Fuchs et al., Low Pressure Plasma Cleaning of Au and PtIr Noble Metal Surfaces, submitted to Journal of Vacuum Science and Technology.
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